形貌探測顯微鏡有多種類型,不同類型的測定步驟和使用注意事項會有所不同,以下是常見的掃描電子顯微鏡(SEM)和原子力顯微鏡(AFM)的相關內容:
1.樣品準備:根據樣品的性質選擇合適的制備方法。對于非導電樣品,通常需要進行鍍膜處理,如使用金、鉑等導電材料沉積一層薄膜,以增強樣品的導電性,減少電子積累和樣品損傷。將制備好的樣品固定在樣品臺上,確保樣品穩定且與電子束的照射方向正確。
2.儀器預熱與參數設置:打開SEM電源,進行預熱,使儀器達到穩定的工作狀態。根據樣品的特性和觀察需求,設置合適的加速電壓、電子束電流、工作距離等參數。加速電壓的選擇會影響電子的穿透深度和分辨率,較高的加速電壓可提高分辨率但可能使樣品受損;工作距離則影響焦深和圖像的立體感。
3.對中與聚焦:通過調整樣品臺的位置,使電子束照射到樣品的中心區域,即進行對中操作。然后逐漸調整焦距,使樣品的圖像清晰可見。可以先使用低倍率觀察,找到樣品的大致位置和特征,再切換到高倍率進行詳細觀察。
4.圖像采集與分析:在獲得清晰的圖像后,使用SEM配備的圖像采集系統拍攝照片或錄制視頻。根據需要調整圖像的亮度、對比度、放大倍數等參數,以獲得良好的視覺效果。采集的圖像可以通過計算機軟件進行進一步分析,如測量樣品的尺寸、形狀、粗糙度等形貌參數。
形貌探測顯微鏡的使用注意事項:
1.樣品制備:樣品必須干燥、清潔,避免表面有油污、灰塵或其他雜質,以免影響圖像質量和分析結果。在制備過程中,應盡量減少對樣品的機械損傷和化學腐蝕。
2.參數選擇:加速電壓、電子束電流等參數的選擇要根據樣品的特性和觀察目的進行調整。過高的加速電壓可能導致樣品過熱、變形或燒毀,過低則可能使圖像分辨率不夠。同時,要注意避免電子束長時間照射在同一位置,以免造成樣品局部損傷。
3.真空環境:需要在高真空環境下工作,以確保電子的自由路徑不受氣體分子的干擾。在使用前,要檢查真空系統的密封性,確保真空度達到要求。在更換樣品或進行其他操作時,要盡量減少真空系統的暴露時間,防止外界空氣進入污染樣品和影響儀器性能。
4.防震與屏蔽:對震動和電磁干擾非常敏感,應將儀器放置在穩定、防震的平臺上,并遠離大型電器設備、電機等可能產生電磁干擾的來源。在使用過程中,要避免人員在儀器周圍快速走動或進行劇烈操作,以免引起震動影響圖像質量。